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库伦法微量水分测定仪注意事项

浏览次数:55发布日期:2021-03-25

使用库伦法微量水分测定仪的注意事项。

  1、库伦法微量水分测定仪进样量的控制

  目前库伦法微量水分测定仪的电解池中的试剂容量在200ml左右,更换一池试剂可以重复做许多次样品。从试验时间、试剂耗量、产品标准诸多因素考虑,进样量应控制在样品水分的含量在10µg~30µg之间Z佳。小于10µg.水时,取两次平行测定数据的算术平均值做为报告值时偏差可能增大,大于30µg.水时试剂耗量大而不经济。具体多大的进样量,要看产品标准规定。10-6级指标可用1ml进样器,10-5级以下可逐次递减进样量。

  目前,液体产品的标准水分含量单位是毫克/升。库伦法微量水分测定仪具有直接计算的功能,当用户输入进样量后,测定结果会自动计算出单位是毫克/升的报告值。当企业即定产品的检验工艺完成后,进样量为一定值。另一功能是掉电存贮功能,即用户按检验工艺一次输入进样量后,如不需更改,断电后不消失,操作极为简单。

  2、库伦法微量水分测定仪相似相溶原理

  水分在物质中并不是以一种形式存在的,常见的有游离水、溶解水等多种形式。而几种形式的水又几乎是同时存在的。水的分子量相对较小,被石化产品的分子所包容是必然的。相对来说,游离水是较好测定的。当注入样品后电解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降。这段时间的水分含量主要是物质中的游离水。但溶解水的测量时间较长,必须依靠试剂中分子键的力将物质溶解之后才能测定析出的水分。库伦法微量水分测定仪测量时电解速度降至1µg/s以下而未到终点时,这段时间主要是测定溶解水(约30秒左右)。如溶解水较多,简单的办法是控制进样量。减小进样量使试剂中分子键的力在短时间内迅速打开样品分子团使溶解水迅速析出。其他的办法是利用物质的相似相溶原理来使样品迅速溶解。

  以实践中遇到的一个实验来举例说明:测定碳酸亚乙烯脂中的水分含量,按产品标准规定,该物质水分含量指标是10-6级,15℃以下呈无色固体结晶状,15℃以上逐渐溶为无色液体,粘度不大。室温小于20℃时又逐渐恢复为固体结晶状。当在室温下测定水分含量时刚好在该物质固—液状态转化的临界点附近。当注入一个样品时(1ml),测定时间为65秒,第二个样品测定时间为130秒,第三个样品测定时间为260秒,测定时间依次递增。作为过程控制,这显然是不可取的,而且时间越长测定结果偏离真值越大。很多生产企业和使用该产品的用户企业都无法解决这个问题,只能依靠损失试剂来解决。一个样品一池试剂,工艺非常繁琐且不经济。经反复思考,我们根据化工产品的相似相溶原理,采取增溶措施。待试剂平衡后先注入1ml四.氢.呋.喃,待再平衡后,注入样品。试验结果D一次样品60秒,其后的样品测定的时间略长但不超过70秒。问题解决了。究其原因,就是在室温下单靠卡氏试剂不能完全溶解碳酸亚乙烯脂,不能够使其完全析出水分耗尽,每一样品的溶解水依次累加,造成时间递增,利用相似相溶原理解决该类问题的文献报道不多,可作为参考。此案例也说明了一个问题,只要是无副作用的物质利用库伦法微量水分测定仪来测定水分总是能找出解决方案的。

  3、库伦法微量水分测定仪电解池中的重要部件是电解电极,国内目前使用的电解电极均为有隔膜电极。隔膜又称半透膜,是用陶瓷材料制成的多微孔的渗透隔膜。当隔膜用过一次后,必定在多微孔中残留卡氏试剂。卡氏试剂是一种易吸水的物质,一旦隔膜在空气中露置时间过长,再次使用时就很难达到平衡点,传统的方法是置于烘箱中烘干或用电吹风吹干。这样浪费的时间就太长。我们的经验是先在电解电极中注入过碘(棕黑色)的试剂,然后用干燥的吸液球挤压使试剂强行通过隔膜,先行中和隔膜中的水分,挤压出的试剂滴入电解池;既不浪费又节约时间,不失其一种很好的办法。

  此办法尚未见任何厂家在说明书中提出,在此提出仅供参考。

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