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油色谱分析仪故障处理与排除

浏览次数:95发布日期:2020-12-14

1.油色谱分析仪故障与排除

我们在这里以表格的方式呈现:

油色谱分析仪故障判断

油色谱分析仪检查方法和修理

市电问题

检查市电

保险丝熔断

检查保险丝,并更换

显示屏不点亮

检查显示屏引线

2 色谱峰问题

2.1无基线

油色谱分析仪故障判断

油色谱分析仪检查方法和修理

检测板没有安装

检查检测器板是否安装

检测板故障

更换检测板

色谱仪与工作站没有连接

检查工作站及信号线连接

2.2没有色谱峰

油色谱分析仪故障判断

油色谱分析仪检查方法和修理

进样器温度太低

增加进样器温度

注射器堵塞

更换注射器

放大器电源断开

检查放大器

没有载气通过

检查载气流路是否堵塞、气瓶中气体是否用完

进样垫漏气

更换进样垫

火焰熄灭

点火

FID极化电压接触不良

排除极化电压连接不良现象

2.3正常保留时间而灵敏度下降

故障判断

检查方法及修理

注射器漏气

更换注射器

灵敏度的选择不当

选择适当的灵敏度

载气柱后有泄漏点

检漏并做相应的处理

氢气和空气流量选择不当(FID)

调正它们的流量

检测器无高压(FID)

检查是否有极化电压

2.4拖尾峰

故障判断

检查方法及修理

进样器内衬管污染

清洗或更换进样器内衬管

柱箱温度太低

增加柱箱温度

进样口温度太低

调高进样口温度

色谱柱选择不当

选择适当极性的色谱柱

2.5前伸峰

故障判断

检查方法及修理

样品量太大

减小进样量、稀释样品或加大分流流量

样品凝集在系统中

先提高柱温,再选择适当的进样口、色谱柱、检测器温度

2.6色谱峰分离不好

故障判断

检查方法及修理

柱过短、内径过粗

选择更长、内径更细的色谱柱

固定液流失

老化或更换色谱柱

柱箱温度太高

降低柱温温度

固定液选择不正确

选择适当极性的色谱柱

载气流速太高或太低

调整载气流量,使其在线速度范围内

2.7平

故障判断

检查方法及处理

放大器输入饱和

降低样品量,降低放大器灵敏度

工作站零点位置发生变化

检查工作站零点并做相应的处理 (校正零点)

 2.8基线突变

故障判断

检查方法及处理

外电场干扰

排除影响仪器正常工作的外电场干扰

电源插头接触不良

把电源插座安装牢固

氢气、空气流量选择不当

重新调整氢气和空气的流量

2.9恒温操作时有不规则基线波动

故障判断

检查方法及修理

仪器安装的位置不好

把仪器放在没有振动的工作台上,避开风口。

仪器接地不好

检查并做好相应的良好接地

固定液不适当

选择适当的固定液

载气流量选择不当

把载气流量调节适当

载气有泄漏

检漏

检测器污染

清洗检测器

氢气、空气选择不当(FID)

适当调节氢气、空气的流量

2.10保留时间延长灵敏度低

故障判断

检查方法及修理

载气流速太慢

增加载气流速

进样后载气流量变化

更换进样口密封垫

进样口漏气

更换进样口密封垫

2.11出峰时信号突然回到低于基线并且灭火

故障判断

检查方法及修理

样品量太大

降低样品量

载气流速太高

选择合适的载气流速

氢气或空气流量太低

重新调节氢气、空气流速

火焰喷嘴污染

清洗、疏通火焰喷嘴

色谱柱内的固定液流失

重新老化或更换色谱柱

2.12基线不回零

故障判断

检查方法及修理

检测器污染

清洗检测器

放大器故障

检查放大器

工作站及信号连接线

检查信号线连接,工作站零点校准。

2.13不规律距离中有尖刺峰

故障判断

检查方法及修理

接地或绝缘不良

检查接地是否良好,信号线绝缘是否良好

放大器故障或流路中有干扰物

更换放大器或消除流路中杂质

火焰跳动

调节合适的氢气和空气流量或疏通喷嘴

高频信号线故障

检查高频信号线

 

2.14在相等间隔中有一定的毛刺

故障判断

检查方法及修理

水冷凝在氢气管路中

从管路中消除水并更换或活化干燥剂

流路中有堵塞现象

流路中消除杂质

漏气

检漏

火焰跳动

调节合适的氢气和空气流量

2.15圆

故障判断

检查方法及修理

超过检测器线性范围

降低样品量

放大器灵敏度选择不当

重新选择适当的放大器灵敏度

2.16基线噪音大

故障判断

检查方法及修理

色谱柱污染

老化或更换色谱柱

载气污染

更换高纯度载气或再生载气过滤器

载气流速太高

重新调节载气流速

接地不良

检查并做好良好的接地

进样口污染

清洗或更换进样口中的内衬管

空气或氢气流速太高或太低(FID)

重新调节空气或氢气的流速

空气或氢气污染

更换氢气或空气过滤器

水冷凝在FID中

提高FID温度

高频信号线故障

检查高频信号线

检测器污染

清洗检测器相应部件

2.17鬼峰

故障判断

检查方法及修理

前一样品的高沸点组分峰

待前一次样品全部流出后再进样

样品分解

降低进样器温度

样品被污染

保证样品干净

进样口有残留

清洗或更换进样口中的衬管

色谱柱头有高沸点物残留

将色谱柱头截去30cm左右

2.18锯齿型基线

故障判断

检查方法及修理

稳流阀膜片疲劳

更换或修理阀

载气瓶减压阀输出压力变化

调节载气减压阀的压力在另一相近位置

气体的流量不当

重新设置各气体的流量

2.19反峰

故障判断

检查方法及修理

氢气流量过大(FID)

调整氢气流量

极性选择错误

改变极性

参比池与测量池的钨丝引线接错(TCD)

检查参比池与测量池钨丝的引线情况。

2.20没有进样而基线单方向变化(FID)

故障判断

检查方法及修理

检测器温度太低

提高检测器温度

柱箱温度停止加温或失控

检修控温系统和加热丝、铂电阻

漏气

检漏

2.21单方向基线漂移

故障判断

检查方法及修理

检测器温度大幅度变化

稳定检测器温度

放大器零点漂移

更换放大器

柱温大幅度增加或减少

稳定柱箱温度

漏气

检漏

2.22升温时不规则基线变化

故障判断

检查方法及修理

柱流失过多

选择适当的色谱柱,使用柱温应低于固定液的Z高使用温度,老化色谱柱。

没有选择好合适的操作条件

调整操作条件

色谱柱被污染

老化或更换色谱柱

2.23周期性基线波动

故障判断

检查方法及修理

检测器温控不良

检查接触是否良好

载气流量或压力太低

提高气源输出压力

柱箱温度调节不当

检查铂电阻接触是否良好

载气流量调节不当

重新调节载气流速

空气、氢气调节不当(FID)

重新调节氢气、空气流量

2.24程序升温后基线变化

故障判断

检查方法及修理

温度上升时,柱流失增加

老化色谱柱或重新选择适当的色谱柱

柱流速没有矫正好

矫正柱流速

色谱柱被污染

老化或更换色谱柱

热导池检测器的维护

1热导池检测器注意事项

在TCD检测器使用期间,一定要注意和遵守下列内容:

● 没有通入载气时,禁止设定桥流,以免造成钨丝烧毁的事故。

● 初次老化柱子时,不要将柱后载气接入热导池,应直接放空在柱箱内;老化时不能用氢气!一般是用氮气。老化期间也禁止设定桥流。

● 热导池检测器是个精密的部件,请勿自行拆装池体内钨丝,以免造成不必要的损失。

2  热导检测器常见故障分析与排除

2.1进样不出峰

故障判断

检查方法及修理

未设定电流

设定合适的桥电流

钨丝断了

更换钨丝

TCD电源部件内部接插件及连接线未插好

重新连接与之相关的插头插座

注射器漏气或堵塞

更换注射器

进样垫漏气

更换进样垫

2.2信号输出幅度太大(未进样时)

故障判断

检查方法及修理

池体内钨丝碰池壁

与厂方联系维修

钨丝阻值不配对

与厂方联系维修

TCD电源部件内部接插件及连接线未插好

重新连接与之相关的插头插座

2.3基线噪音大

故障判断

检查方法及修理

载气不纯(载气纯度非常重要)

将载气净化,如脱氧、干燥等

热导池受污染

清洗池体及进样器

色谱柱未老化

重新老化色谱柱。

进样垫漏气

更换进样垫

气路系统及与色谱柱连接处漏气

检查漏气处,做相应的处理。

TCD工作电流设置太大

降低工作电流设定值到合适数值。

热导池电源不稳定

与厂方联系维修

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